燃料电池汽车用氢气中的甲酸分析
气相色谱仪 普瑞仪器GC-9280型
气相色谱仪分析氢燃料电池用氢气中甲酸含量;该方法准确、可靠,便于操作。
国际上对于燃料电池用氢气有国际标准(ISO14687-2:2012)的要求中甲酸的指标为0.2umol/mol.
北京普瑞分析仪器有限公司采用GC-9280型
气相色谱仪配置火焰离子化检测器进行分析;该方法准确、可靠,便于操作。
原理:
气体中的甲酸用水吸收液,吸收液经处理后经色谱柱分离,
氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
仪器及设备
小型气泡吸收管:5ml
湿式气体流量计
微量注射器:10ul
反应瓶:10ml
水浴箱
气相色谱仪:普瑞GC-9280型配
氢火焰离子化检测器 仪器操作条件:
色谱柱:2m*3mm聚乙二醇20M
柱温:120℃
汽化室温度:120℃
检测室温度:160℃
试剂
实验用水为蒸馏水
硫酸溶液0.9mol/L:取10mL硫酸慢慢加入到190mL水中。
硫酸乙醇溶液:将15mL硫酸慢慢加入到85mL95%(体积分数)乙醇中,混匀。
甲酸标准溶液:1.0mg/mL,置于冰箱保存。临用前,用硫酸溶液稀释成100ug/mL甲酸标准溶液。
吸收液:水。
仪器简介:
仪器特点
(1)采用了技术先进的百兆/千兆以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便实验室的架设、简化实验室的配置、方便分析数据的管理;
(2)仪器内部设计3个独立的连接IP地址,可以连接到工作电脑(实验室现场)、分管电脑(如质检科、生产部等)、以及高管电脑(如环保局、技术监督局等),需要时可实时监控仪器的运行以及分析数据结果;
(3)仪器配备的专用工作站可以同时支持多台色谱仪接入,实现数据处理以及仪器反向控制,简化文档管理;
(4)仪器可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程更新等(需用户设置);
(5)仪器配备的8吋彩色液晶触摸屏,支持热插拔,可作手持控制器使用;
(6)仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器选择,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同时安装三个检测器,满足复杂样品的分析需求。
仪器采用模块化的结构设计,后期维护简单方便。
(7)全新的微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能优越;具有八路*独立的温度控制输出,可实现二十阶程序升温,具有柱箱自动后开门系统,近室温控制能力得到提高,升/降温速度更快;
(8)色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。
(9)标配的工作站适于WinXP、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系统。
(10)具有*自主知识产权的色谱仪微机系统具有MODBUS/TCP的标准协议,可以对接DCS系统。
技术指标
操作显示:7寸彩色液晶触摸屏
温控区域:8路
外部事件:8路;辅助控制输出2路
进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动
进样器 检测器数目:3个(最多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选
启动进样:手动、自动可选
通信接口:以太网:IEEE802.3
温度控制
柱室温度;
控温范围:室温加+3℃~399℃。
控温精度:优于±0.1℃。
温度梯度:室温加+3℃~399℃,柱室有效区域内不大于1%。
设定温度与指示温度之间偏差不大于1℃。
设定温度和实际温度之间的偏差不大于2%。
最高升温阶数:20阶。
设定升温速率:0.1~60℃/min。
线性程序升温范围:
每分种30℃时为150℃。
每分种15℃时为300℃。
每分种10℃时为350℃。
初温终温控制时间:0~600min。
程序升温的重复性不大于2%。
降温速度:由300℃降至50℃所需时间不大于10min。(其它检测器温度升至300℃)。
汽化室、检测室温度
控温精度:
汽化室:±0.1℃(室温+5℃至200℃以内),200℃以上为±0.2℃。
检测室:±0.1℃(室温+5℃至200℃以内),200℃以上为±0.2℃。
设定温度与指示温度之间的偏差不大于1℃。
阀配置系统
最多搭载8自动控制个阀,可自动序列运行(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选)
可装侧阀箱、独立小柱箱
辅助电子流路控制模块(可压力/流量控制模式)
零泄漏吹扫技术
高速切换电磁阀寿命长(100万次,10mS)
检测器技术指标
氢火焰离子化检测器(FID)
检测限:≤1.9pgC/s[n-C16]
基线噪声:≤1PA
基线漂移:≤1PA/30min
线性范围:≥107(±10%)
数据采集频率100Hz
热导检测器(TCD)
检测限<400pg丙烷/毫升,氦气
基线噪声:≤20μV
基线漂移:≤30μV/30min
线性范围:105(±5%)
数据采集频率100Hz
电子捕获检测器(ECD)
检测限:≤1×10-13g/ml(丙体六六六-异辛烷溶液)
基线噪声:≤0.03mV
基线漂移:≤0.2mV/30min
线性范围:103
放射源:63Ni
火焰光度检测器(FPD)
检测限:(S)≤5×10-11g/s、(P)≤1×10-12g/s;-无水乙醇溶液)
基线噪声:≤3×10-13A
基线漂移:≤2×10-12A/30min
线性范围:对硫≥102、对磷≥103
分析步骤
采样:用两只各装有2.0mL吸收液的小型气泡吸收管,以0.2-0.5L/min流量采集氢气样品20L。若解吸液中待测物浓度超过测定范围,可用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
样品处理:用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,供测定。
3、标准曲线的绘制:
、取0、0.1、0.2、0.3、0.5mL甲酸标准溶液,分别置于反应瓶中,各加硫酸溶液至0.5mL,配成0、10、20、30、50甲酸标准系列。加入0.5mL硫酸乙醇溶液;将反应瓶加入(55±0.5)℃的恒温水浴中,加热90min.
参照仪器操作条件,将
气相色谱仪调节至最佳操作条件,在保温下,从反应瓶中抽取0.1ml顶空进样,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次,以测得的峰高均值对甲酸绘制标准曲线。
样品测定:取0.5mL样品和空白对照解吸液置于反应瓶中,加0.5mL硫酸乙醇溶液后,用测定标准管的操作条件测定;没得的样品峰高减去空白峰高值后,由标准曲线得甲酸含量。