十通阀切换反吹法测定石脑油中微量MTBE含量专用气相色谱仪北京普瑞分析仪器有限公司采用气相色谱十通阀切换-反吹法,测定了石脑油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)的含量,并用外标法进行定量分析.结果表明:在升温速率为10℃/min,温度为240℃,阀切换时间为4.4 min的最佳条件下,该方法线性准确性可达0.9993,检测下限为0.8 μg/g,相对标准偏差小于4%,样品加标回收率为95.8% ~103.4%.
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序号 |
仪器名称 |
规格型号 |
基本配置 |
单位 |
数量
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GC-9280 |
套 |
1 |
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毛细管柱分流/不分流系统 |
套 |
1 |
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复位及反吹系统 |
VICI(Valco) |
自动十通阀反吹及复位系统 |
套 |
1 |
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色谱柱系统 |
预切柱:
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HP-1柱30m×0.53mm×1μm |
根 |
1 |
分析柱:
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Lowox,10m×0.53mm×10μm |
根 |
1 |
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平衡柱 |
空柱 |
||||
分析柱: |
CP-Lowox |
根 |
1 |
||
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色谱工作站 |
PR-3000 |
软件、通讯电缆 |
套 |
1 |
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标准品 |
MTBE |
MTBE / 正已烷 |
套 |
1 |
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载气 |
高纯氮 |
99.999%以上 |
瓶 |
1 |
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燃烧气 |
氢气 |
PRH-300高纯氢气发生器或钢瓶 |
台 |
1 |
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助燃气 |
空气 |
PRK-2L空气发生器或钢瓶 |
台 |
1 |
柱温箱 |
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控温范围 |
室温+5℃~450℃; |
温度设定精度 |
0.1℃ |
程序升温速度 |
60℃/min |
程升阶数 |
32阶程序升温 |
程升速率 |
0.1~120℃/min(增量0.1℃) |
最大运行时间 |
999.99分钟 |
可运行柱流失补偿(双通道) |
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加热区 |
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6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控,两个进样口、两个检测器、;两个辅助加热区 |
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辅助加热区使用温度 |
300℃ |
检测器 |
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氢火焰离子化检测器FID |
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使用温度 |
450℃ |
检测限 |
≤2.5pgC/s [n-C16] |
动态线性范围 |
≥107(±10%) |
数据采集频率 |
100Hz |
适配与填充柱和毛细管柱 |
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热导池检测器TCD |
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使用温度 |
400℃ |
检测限 |
<400pg丙烷/毫升,氦气 |
动态线性范围 |
105(±5%) |
数据采集频率 |
100Hz |
单丝微池设计;适配与填充柱和毛细管柱 |
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火焰光度检测器FPD |
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使用温度 |
250℃ |
检测限 |
<4pgC/s(P),<1pgC/s(S) |
选择性 |
105gS/gC,106gP/gC |
动态线性范围 |
>103S,>104P |
适配与填充柱和毛细管柱 |
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电子捕获器检测器ECD |
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使用温度 |
400℃ |
检测器补偿气类型 |
5%甲烷/氩气或者氮气 |
检测限 |
<0.01Ppg/s lindane |
动态线性范围 |
>5×105 |
数据采集频率 |
100Hz |
放射源 |
<12mCi 63Ni |
适配与填充柱和毛细管柱 |
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氮磷检测器NPD |
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使用温度 |
450℃ |
检测限 |
<3pgC/s |
动态线性范围 |
105N,106P |
数据采集频率 |
100Hz |
最小检测限 |
<0.2pgN/s,<0.2pgP/s |
适配与填充柱和毛细管柱 |