气相色谱仪器在甲醇制氢项目中的应用

发布时间: 2023-05-04 13:05:14  点击数:
关键词:气相色谱仪,甲醇制氢,气相色谱仪器在甲醇制氢项目中的应用
   
    为减少化工生产中的能耗和降低成本,以替代被称为“电老虎”的“电解水制氢”的工艺,利用先进的甲醇蒸气重整──变压吸附技术制取纯氢和富含CO2的混合气体,经过进一步的后处理,可同时得到氢气和二氧化碳气。
    甲醇与水蒸气在一定的温度、压力条件下通过催化剂,在催化剂的作用下,发生甲醇裂解反应和一氧化碳的变换反应,生成氢和二氧化碳,这是一个多组份、多反应的气固催化反应系统。反应方程如下:
    CH3OH→CO+2H2(1)
    H2O+CO→CO2+H2(2)
    CH3OH+H2O→CO2+3H2(3)
    重整反应生成的H2和CO2,再经过变压吸附法(PSA)将H2和CO2分离,得到高纯氢气。
    甲醇制氢工艺
    原理:以甲醇和脱盐水为原料,在催化剂作用下,进行甲醇转化制得转化气,经变压吸附分离制得纯氢。
    方法原理:
    采用甲醇制氢工艺专用气相色谱仪,用填充柱,对甲醇制氢中气体,液体进行测定,用外标法定量或校正面积归一法定量。
    一.仪器及设备
    1.气相色谱仪配置:
    双检测器FID检测限≤1×10-11g/s(苯)
    TCD灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯)转化炉
    三路载气带六通阀进样
    2.不锈钢色谱柱:
    5A分子筛(¢4*2m)
    改性GDX(¢4*2m)
    TDX-01(两根¢3*2m)
    3.采样袋及100ml注射器
    4.数据处理:电脑及色谱工作站
    5.分析天平(万分之一)
    二.试剂和材料
    1.载气:高纯氮,高纯氢,空气(Air要求无油,无杂质)
    2.标气:常量CO,CH4,CO2微量CO,CH4,CO2
    分析级甲醇,蒸馏水
    4.配样玻璃仪器:具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个
    分析项目
    一.催化剂还原过程的分析
    原理:按工艺要求,催化剂还原过程使用的氢气,氮气混合气,氢的含量从0.5%逐渐增至10%,达到转化炉进出口氢相等。要求使用的氢气和氮气中的氧含量<0.2%,首先测定氧含量氧测定:
    1.分析条件:色谱柱:5A分子筛载气:氢气柱温:60℃检测器:80℃气化:100℃流速:40ml/min
    2.标样及样品测定
    标样取空气5ml,用氢气稀释至100ml,其氧含量为1.05%,定体积进样。用外标法求出氧气含量。
    3.氢测定:
    分析条件:色谱柱:TDX-01载气:氮气柱温:60℃检测器:80℃气化:100℃桥流:120mA
    4.标样及样品测定
    用100ml玻璃注射器,抽取1.0ml氢气注入100ml注射器内,用氮气稀释至100ml,其氢含量为1.00%,用外标法求出氢气含量。
    一.甲醇和水分析
    分析条件:色谱柱:GDX-105气化:120℃载气:氢气流速:40ml/min柱温:80℃桥流:120mA
    检测器:120℃进样量:1ul
    1.原料甲醇检测
    进厂原料甲醇主要检测甲醇中水,采用热导检测器,面积校正归一法定量。分析谱图如下:
    2.甲醇,脱盐水混合液的分析
    主要分析汽化塔的甲醇和水溶液,甲醇含量为48-52%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。
    3.冷凝液的分析
    主要分析冷凝液的甲醇和水溶液,甲醇含量为15-20%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。
    4.釜液,洗涤液的分析
    主要分析釜液,洗涤液的甲醇和水溶液,甲醇含量为-5%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。
    三.气体分析:
    分析条件:
    色谱柱:TDX-01载气:氢气柱温:80℃检测器:120℃气化:120℃流速:40ml/min桥流:120mA
    1.转化气的测定
    转化气的组成为H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等,主要分析CO,CH4,CO2。采用热导检测器,面积外标法定量。
    2.产品气的测定
    产品气分析微量CO,CH4,CO2经TDX-01柱分离进入转化炉,转化成甲烷,用FID检测。
    GC-9280型气相色谱仪
    【品牌】:普瑞仪器
    【产品名称】:GC-9280型气相色谱仪
    【产品介绍】:
    GC-9280气相色谱仪(触摸屏)是普瑞仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,操作简单直观,使用方便。
    本仪器广泛应用于科研教育、石油、化工、生物化学、食品安全、医药卫生、环境监测、司法调查等多个领域。仪器测试精度高,重复性好,值得信赖。
    仪器特点
    性能特点
    进样口流量、色谱柱载气流量,检测器气体流量,精密控制
    多种进样口可配:填充柱进样口(带隔垫吹扫,可接大口径毛细管柱)、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口(专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置);
    行业领先的检测器设计
    特殊陶瓷化处理的放大板,在潮湿季节始终稳定,自动点火,氢气泄露自动保护功能,安全可靠。
    精密控制程序升温与炉膛温度,精准的炉温跟踪设计
    炉膛内部控制精度小于0.01℃;内部各点之间的温差不大于1℃;快速升温及降温,最高程序升温速度120℃/min;平衡时间10秒;降温时间(300℃到50℃)6min;绝对控制的温度准确度(与实际温度相差小于0.3℃)。
    全进口的阀配置系统
    最多搭载8个阀(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选);自动控制、序列运行;0泄露吹扫技术;高速切换电磁阀寿命长(100万次,10mS)。
    独立加热小柱箱
    多柱色谱系统中,可以分别设定不同柱子的使用温度,从而达到每根柱子最佳分离效果;
    气路切割技术的方便实现
    可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析,可实现色谱柱的反吹功能来大大节省分析时间和周期;
    技术参数

型号

 GC-9280

电源

AC220V±10%  50Hz   2200W

工作环境

环境温度:5~35℃,相对湿度:≤85%,室内无腐蚀性气体,工作台平稳无振动,周围无强磁场存在

相关配件

检测器(根据用户需求搭配)

氢火焰离子化检测器(FID)

热导池检测器(TCD)

电子捕获检测器(ECD)

火焰光度检测器(FPD)

氮磷检测器(NPD)

柱温箱

温度范围

室温+5~400℃

温度设定

1˚C;程序设定升温速率0.1˚C

色谱柱温度稳定性

当环境温度变化1˚C时,为0.01˚C

程升阶数

8阶

程升速率

0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)

氢火焰离子化

检测器(FID)

操控温度

400℃

检测限

≤5×10-12g/s   [n-C16]

漂移

≤5×10-13A/30min

噪音

≤2×10-13A

动态线性范围

≥107

热导池检测器

(TCD)

操控温度

400℃

灵敏度

≥12000mv.ml/mg   [苯/甲苯]

漂移

≤30uV/30mi

噪音

≤8uV

动态线性范围

≥104

电子捕获检测器

(ECD)

操控温

350℃

检测限

≤1×10-14g/ml    (γ-666)

漂移

≤50uV/30min

噪音

≤20uV

动态线性范围

≥104

火焰光度检测器

(FPD)

操控温度

250℃

检测限

≤2×10-13g/s(P)     ≤5×10-11g/s(S)

漂移

≤4×10-11A/30min

噪音

≤2×10-12A

动态线性范围

≥103(P)      ≥102(S)

氮磷检测器(NPD)

操控温度

400℃

检测限

≤5×10-13g/s(P)       ≤1×10-12g/s(N)

漂移

≤25×10-12A/30min

噪音

≤4×10-13A

动态线性范围

≥103(P)           ≥103(N)


    服务承诺
    北京普瑞分析仪器有限公司是一家注重承诺,对用户高度负责的色谱仪生产厂家,凡是购买本公司色谱仪产品的用户,我们均做出以下承诺:
    1、我公司提供一年产品保修期,保修期内免费上门维修(人为因素或不可抗拒的自然现象所引起的故障或破坏除外)。
    2、在接到报修通知后,8小时响应问题,3个工作日内赶到现场并解决问题。
    3、用户可以通过售后电话咨询有关技术问题,并得到明确的解决方案。
    4、用户在正常使用中出现性能故障时,本公司承诺以上保修服务。除此以外,国家适用法律法规另有明确规定的,本公司将遵照相关法律法规执行。
    5、在保修期内,以下情况将实行有偿维修服务:
    (1)由于人为或不可抗拒的自然现象而发生的损坏
    (2)由于操作不当而造成的故障或损坏
    (3)由于对产品的改造、分解、组装而发生的故障或损坏。

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